在線色譜儀常見問題總結(jié)
答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
問題2:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。
問題3:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?
答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
5.柱子安裝太過??芍匦掳惭b。
6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
問題4:什么原因?qū)е路逍胃淖?
答:1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3.色譜柱受污染。
問題5:如果分離度下降,如何處理?
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染,應用溶媒清洗柱子。
5.進樣器的改變。檢查進樣器的設(shè)置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
問題6:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?
1.試著改變一下進樣方法。
2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?/p>
3.重新安裝色譜柱。
4.減小進樣溫度。
問題7:如果懷疑進樣器或載氣被污染了,應采用何種檢測?
1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.**個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與**次的圖譜進行比較。
6.假如在**次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了
毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器
或載氣是比較干凈的。假如
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表
明了進樣器或載氣被污染了。
問題8:保護柱應為多長?
比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質(zhì)為極性,保護柱應該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。